Отчет о проделанной работе по гранту верховного совета Автономной республики Крым для молодых ученых



страница1/4
Дата29.06.2015
Размер0,59 Mb.
  1   2   3   4

УТВЕРЖДАЮ

Ректор РВУЗ «КИПУ»

________________Ф. Я. Якубов



“____”__________________2013 г.


ОТЧЕТ

о проделанной работе по гранту верховного совета

Автономной республики Крым

для молодых ученых
Название проекта:

Совершенствование технологии синтеза и установление областей оптимального применения керамического материала инструментального назначения
Область (направление) исследования: технические науки
Соискатель гранта: к.т.н. Джелялов Сервер Идрисович
Должность и место работы соискателя:

старший преподаватель кафедры «Технология машиностроения»,

РВУЗ «Крымский инженерно-педагогический университет»
Симферополь–2013 г.

Введение

Разработка новых материалов инструментального назначения с повышенными физико-механическими свойствами (твердость, прочность, трещиностойкость, теплопроводность и т. д.), которые обеспечиваются высокой гомогенностью в микрообъемах (при общей макрогетерогенности композитов), минимальной пористостью, минимизацией дефектов как по размерам, так и по объемному содержанию, максимальной мелкозернистостью, которая способствует надежной и долговечной работе инструмента при механической обработке, является одним из важных условий развития современного машиностроения. В работах многих ведущих специалистов в области изготовления и применения инструментальных материалов (В. И. Вепринцева, А. С. Васина, Г. Г. Гнесина, В. С. Панова, Кузина В. В. и др.) [1–12] отмечается, что применение режущей керамики (РК) позволяет решать проблемы резания широкой номенклатуры труднообрабатываемых материалов. Среди всех видов РК наиболее часто используемой является смешанная керамика (класс A2 – mіxed ceramіc) типа Al2O3–Ti(C, N), Al2O3–TiC–ZrO2. Одной из проблем, которая ограничивает ее распространение, является сравнительно низкая трещиностойкость (К=4–4,5 МПа·м1/2). Решение этой проблемы возможно путем применения для изготовления такой керамики (одной из наиболее эффективных на сегодня) ресурсосберегающей технологии горячего прессования реакционных смесей. Использование этой технологии в ИСМ НАН Украины академиком П. С. Кислым позволило создать из смеси оксида хрома и нанодисперсного AlN новый высоковязкий керамический материал «Бихромит-Р» (типа Cr2O3–Al2O3–Cr2N), характеристики которого выше лучших импортных аналогов. Этот метод дал возможность одновременно с формированием структуры материала в процессе экзотермического реакционного взаимодействия заранее подобранных компонентов синтезировать тугоплавкие износостойкие составляющие, что уменьшает энергоемкость процесса в целом. Экологические требования к оксиду хрома и высокая цена импортного нанодисперсного Al ограничивают широкое применение «Бихромита-Р». Интенсивные исследования по синтезу новых конструкционных и инструментальных керамических материалов, которые были проведены со временем в России, Китае, Японии, США, Великобритании , Польше под руководством А. Г. Мержанова, З. Мунира, М. Охинаги, Р. Пампуха, Дж. Рейнфорда-Картрайта, Т. Д. Чиа и других ученых [13–15] указывают на перспективность использования также и других реакционных смесей. Одной из перспективных составляющих таких смесей можно считать моноклинный диоксид циркония (ZrO2(м)) в сочетании с Al и С. Научное обоснование выбора состава указанной реакционной смеси и возможность целенаправленного технологического управления взаимодействием ее компонентов, структуро- и фазообразованием было построено на том, что формирование структуры синтезированного материала происходит одновременно с экзотермическим реакционным взаимодействием заранее подобранных компонентов, что также способствует уменьшению энергоемкости процесса. Кроме того при нагреве в данной системе образуются тугоплавкие компоненты, обеспечивающие соответствующие механические характеристики инструмента и происходит трансформационное упрочнение материала диоксидом циркония.

Вместе с тем, известно, что отсутствие в Украине сырьевой базы для твердосплавного инструмента привело к значительному падению уровня его производства в постсоветское время, прежде всего, из-за высокой стоимости вольфрамокобальтового сырья. Вместе с тем затраты только крупных машиностроительных предприятий АР Крым (ОАО «Завод «Фиолент», ДП «Фесто-производство», Эл.-маш. з-д «Фирма «СЭЛМА» и т. д.) на закупку инструмента на основе твердого сплава составляет около 20–25 млн. гривен ежегодно. Восстановление и развитие без-вольфрамового инструментального производства на базе крымских машиностроительных предприятий, в частности изготовление инструментальной керамики принципиально нового состава основанное на применении отечественного сырья может послужить балансом для компенсации необходимых промышленных расходов на закупку импортного твердосплавного инструмента. Решением представленного вопроса является развитие и совершенствование технологии изготовления высоковязкой инструментальной керамики оксидно-карбидного (смешанного) типа системы ZrO2–Al–C при горячем прессовании. Отработка технологии серийного производства материалов данного типа определение областей эффективного применения керамики в качестве основы металлорежущего инструмента с целью повышения производительности процесса резания и внедрение разработанной технологии в производство позволит снизить ежегодные расходы на импортный инструмент до 30%.

Таким образом, целью данной работы является рассмотрение возможности рационализировать технологию изготовления инструментального керамического материала в системе ZrO2–Al–C для адаптации ее к серийному производству в результате исследований закономерностей формирования структуры и свойств реакционной смеси при горячем прессовании; выявление области рентабельного применения керамических пластин в качестве основы режущего инструмента.
Раздел 1. Современная режущая керамика, Перспективные направления развития.

В процессе резания инструмент подвергается воздействию высоких силовых и термохимических нагрузок. Это предполагает наличие у него определенного сочетания соответствующих физико-механических характеристик (твердость, прочность, термо-, адгезионная стойкость), которые предопределяют возможность противостоять воздействию указанных факторов. Обладая способностью сохранять твердость, прочность, химическую инертность при температурах свыше 800 °С, режущая керамика обеспечивает чистовое, получистовое, реже черновое резание труднообрабатываемых материалов на высоких скоростях (закаленных сталей при 100–150 м/мин, чугунов при 500–1200 м/мин). Следует отметить, что РК является материалом, сочетающим в себе такой комплекс свойств, который в наибольшей степени отвечают современным тенденциям развития лезвийной обработки материалов: повышение скорости резания, расширение номенклатуры труднообрабатываемых материалов, повышение требований к качеству поверхностей продукции заготовительного производства, ведущее к расширению объемов чистовой обработки.

Современные режущие керамические пластины выпускают свыше 20 крупных производителей, таких как «Sandvik Coromant» (Швеция), «Krupp Widia» (Германия), «Kennametall» (США), NTK (Япония) «ВНИИТС» (Россия) и др. При этом номенклатура товарных видов РК ограничивается несколькими ее видами, которые можно условно разделить на пять основных групп: белая, смешанная, армированная, нитридная и керамика на основе нитрида кремния.

Эффективными путями развития высокоскоростного резания широкой номенклатуры конструкционных сплавов, в особенности труднообрабатываемых (закаленные стали, никелевые сплавы, отбеленные чугуны и т. д.) является разработка новых керамических материалов, совмещающих в себе высокие адгезионную стойкость и прочностные характеристики, и применение энергосберегающих технологий их изготовления, предусматривающих использование доступного сырья, при минимально возможном количестве операций изготовления готовой продукции.

Одним из определяющих факторов целесообразности изготовления инструментальных материалов, как известно, является доступность исходного сырья. Данный фактор оказался решающим, например, для отечественной твердосплавной промышленности, когда после распада СССР из-за отсутствия производств карбида вольфрама и кобальта прекратили свое существование крупные производители твердого сплава в Украине.

В связи с этим изучение закономерностей формирования структуры и свойств материалов в системе ZrO2–Al–C в процессе горячего прессования с целью совершенствования технологии получения высоковязкой режущей керамики инструментального назначения является актуальным и представляет научный и практический интерес.

C учетом наличия крупных отечественных производств, занимающихся добычей и переработкой минералов, содержащих тугоплавкие оксиды TiO2, ZrO2, Al2O3, вышеуказанная проблема могла бы частично решена путём развития инструментальной промышленности, специализирующейся на производстве режущей керамики.

Одним из примеров мирового опыта решения проблемы дефицита вольфрамокобальтового сырья может служить опыт инструментальной промышленности Японии, которая из-за отсутствия сырьевой базы успешно заменяет вольфрамокобальтовый инструмент разработкой и внедрением новых видов безвольфрамовых твердых сплавов, доля которых в промышленности данной страны достигает 30 % от общего количества применяемого режущего инструмента.

Среди производств Украины одним из наиболее развитых является производство циркониевого концентрата, которое успешно налажено на Вольногорском ГМК, работающем на базе Малышевского россыпного месторождения, и достигает объемов 30 тыс. т/год [16]. При этом Украина после Австралии и ЮАР наряду с США располагает наиболее крупными его запасами.

Высокий уровень качества ZrO2, производимого на ГНПП «Цирконий» (г. Днепродзержинск), работающего на базе Вольногорского горно-металлургического комбината, выгодно коррелирует с его низкой себестоимостью (2500–3200 дол./т).

Исследования [17] показали, что использование ZrO2(м) в качестве компонента реакционной смеси с Al и С при целенаправленном управлении ее исходным составом и технологическими условиями структуро- и фазообразования материала в процессе горячего прессования, позволяет создать керамику с повышенными показателями трещиностойкости, и уровнем твердости, соответствующим традиционной керамике смешанного типа. Однако вопрос дальнейшего совершенствования технологии ее выпуска, остается на сегодня актуальным виду наличия ряда особенностей синтеза, требующих индивидуального подхода при внедрении его в производстве.

Таким образом, цель данной работы: рационализировать технологию изготовления инструментального керамического материала в системе ZrO2–Al–C для серийного производства на основе исследований закономерностей формирования структуры и свойств реакционной смеси при горячем прессовании; выявить области рентабельного применения керамических пластин в качестве основы режущего инструмента.

Объектом исследования являются – плотные гетерофазные керамические материалы, полученные при горячем прессовании реакционной смеси системы ZrO2–Al–C.

Предмет исследования – закономерности уплотнения, структура- и фазообразование в процессе горячего прессования реакционных смесей системы ZrO2–Al–C, структурно-фазовое состояние полученных плотных материалов, их физико-механические и режущие свойства.


Раздел 2. Общая методика исследований

Общая методика выполнения работы предполагает применение методов исследования, которые позволяют:

1) получить горячепрессованный материал (размол, смешивание порошков, индукционный нагрев под давлением) и исследовать кинетику усадки смесей в процессе горячего прессования;

2) исследовать структуры и фазовый состав полученных материалов, определить их механические характеристики;

3) провести испытания на стойкость при резании материалов с оптимальными физико-механическими характеристиками при использовании керамики в качестве лезвийного инструмента.

Начальный этап подготовки предполагает преимущественное использование известных методик порошковой металлургии, направленных на приготовление реакционной смеси из порошков диоксида циркония, алюминия и углерода, последующее горячее прессование образцов и установление структурно-фазовых характеристик полученного материала при использовании таких методов исследования, как оптическая и электронная микроскопия, рентгеновский и микрорентгеноспектральный анализы. Применение совокупности различных методов исследования предопределяется тем, что основной особенностью структуры исследуемых горячепрессованных материалов является их сложный многофазовый состав и структура, формирующиеся в результате множества взаимодействий, происходящих в процессе синтеза.

Вследствие того, что разработка материала заведомо направлена на применение его в качестве инструментального, следующий этап методики исследований предполагает проверку возможности эффективного использования этого материала для обработки железоуглеродистых сплавов. Чтобы осуществить это, проводятся испытания материала на стойкость при резании, в процессе которых инструмент из новой керамики сравнивают со стандартными режущими керамическими материалами, что позволяет определить целесообразность его внедрения в производство.
2.1. Характеристика и свойства исходных веществ.

При приготовлении смеси для получения режущего керамического материала использовали порошки диоксида циркония моноклинного производства ГНПП "Цирконий" (г.  Днепродзержинск, Украина), алюминиевой пудры и ламповой сажи (см. табл. 2.1).




Таблица 2.1

Порошки, входящие в состав исходной шихты

для получения исследуемых керамических материалов

Материал

Технические условия и стандарты

Порошок диоксида циркония (моноклинный)

ТУ–6–09–24–86

ТУУ 14–10–098–99



Пудра алюминиевая

ПАП-4


ГОСТ 5494–71

Порошок сажи (ламповой)

марки С-1



ГОСТ 18307–78

В табл. 2.2 приведены относительные доли примесей в оксиде ZrO2, принятом за 100 %.




Таблица 2.2

Относительное содержание примесей в диоксиде циркония,

% (по массе) не более

Железо

Никель

Хром

Кремний

Магний

Медь

Кобальт

0,005

0,001

0,001

0,004

0,001

0,001

0,001

Ниже (табл. 2.3) приведены основные характеристики оксида циркония моноклинного и морфология его исходного порошка (рис. 2.1, а).




Таблица 2.3

Основные характеристики диоксида циркония моноклинного

Порошок

Пикнометрическая плотность

γ ∙10-3, кг/м3



Удельная поверхность,

м2



Диоксид циркония, ЦРО–01

5,56

1,34

Пикнометрическая плотность измерялась на приборе «Acysorb» (США). Удельная поверхность порошков определялась методом тепловой десорбции на газометре «ГХ-1».

Алюминиевая пудра представляет собой тонко измельченные, мелкодисперсные частицы алюминия округленной формы (рис. 2.1, б).


а

б


в


г


Рис. 2.1. Морфология исходных порошков: а – ZrO2 (м), б – Al; в, г – соответственно смеси ZrO2 (м) + Al, ZrO2 (м) + Al + С после размола.

В табл. 2.4 приведено содержание примесей в порошке Al.




Таблица 2.4

Содержание примесей в порошке алюминия, % (по массе)

О

Si

Mn

Fe

0,6

0,01

0,01

0,01

Углерод, используемый в смеси для получения режущего керамического материала, представлен ламповой сажей – активным углеродосодержащим компонентом. Ламповая сажа обеспечивает образование ZrС в составе конечного материала. Очистка сажи от адсорбированных газообразных молекул кислорода, водорода и паров воды осуществлялась предварительным нагревом ее до температуры 500 °С в течение 2 часов.

Размол и смешивание исходной шихты проводится в стальном барабане, футерованном твердым сплавом (керамикой) при использовании твердосплавных шаров диаметром 10–12 мм на рольганге. Соотношение исходной смеси, растворителя и смешивающих шаров составляло соответственно 1 : 0,6 : 3. После перемешивания смеси просушивали и протирали через сито № 0064.

Механическую смесь порошков предварительно брикетировали в цилиндрической металлической пресс-форме с пуансонами диаметром 19 мм при усилии 5 кН на одну заготовку. Далее брикеты помещали в графитовую пресс-форму (d = 20 мм), после чего ее устанавливали в рабочую зону индуктора под усилием пресса 5 кН (500 кгс) на одну заготовку, согласно схеме на рис. 2.2.





1

2

5

3

Р

4


Рис. 2.2. Схема размещения пресс-формы в рабочей зоне индуктора установки горячего прессования:

1 – трансформатор;

2 – пресс-форма;

3 – индуктор;

4 – пуансоны;

5 – пресс;

Р – усилие пресса.

Горячее прессование проводили при использовании различных режимов и при таких интервалалах параметров ГП: температура 1400–1650 °C, давление 18–30 МПа, время изотермической выдержки 5–33 мин.


2.2. Лабораторная установка горячего прессования.

Метод горячего прессования позволяет получать заготовки с высокой, равномерно распределенной плотностью без коробления. Максимальная плотность при обычном спекании достигается после двухчасовой выдержки, а при горячем прессовании в ряде случаев уже через 5–10 минут.

Горячее прессование опытных образцов исследуемого материала осуществляли на установке, созданной в ИСМ НАН Украины и состоящей из тиристорного преобразователя частоты типа ТПЧТ-120 с четырехсекционным понижающим трансформатором закалочного типа ТЗ-4/800. На рис. 2.3 приведена принципиальная схема установки горячего прессования.



1

3

2

4

6

7

5



Рис. 2.3. Общий вид установки горячего прессования: 1 – тиристорный преобразователь ТПЧТ–120, 2 – батарея емкостей, 3 – трансформатор понижающий закалочный ТЗ-4/800, 4 – сменный индуктор, 5 – сменное устройство прессования, 6 – пирометр ППТ-131, 7 – вторичное устройство ПВВ-01111.

Нагрев графитовых пресс-форм осуществляли с помощью медных индукторов. Резонансная настройка системы осуществлялась подбором емкости батареи конденсаторов типа ЭCBП–0,8–1043.

Для измерения температуры нагрева при ГП использовался пирометрический преобразователь марки ППТ-131 с пределом основной допустимой погрешности ±10 °С. Температура нагрева регистрировалась в непрерывном режиме при помощи вторичного преобразователя РК-20А-2, которым снабжен пирометр.
2.3. Методы исследования взаимодействия компонентов композита.

Учитывая необходимость выявить основные характеристики исследуемого материала, как механические (твердость, микротвердость, трещиностойкость, прочность), так и структурные особенности полученного материала, основными методами исследований были следующие: дифференциально-термический, металлографический, рентгеноструктурный, волюмометрический, микрорентгеноспектральный и фрактографический анализы, методы определения физико-механических свойств, теплопроводности и стойкости керамических резцов.



2.3.2. Металлографические исследования.

Металлографические исследования структуры полученных материалов, их фотографирование выполнялись на металлографическом микроскопе «МЕТАМ-Р1» производства «ЛОМО», оснащенном цифровой видеокамерой типа eTrek UCMOS (рис. 2.6), в отраженном свете при увеличении от 200 до 500 раз, которые были приобретены за счет финансирования гранта АРК для молодых ученых.

Для изготовления качественных шлифов обработку плоскости образцов проводили на универсально-заточном станке модели 3Б456.

При этом образец закреплялся в специальной оправке и последовательно шлифовался алмазными кругами с размером зерен 60/40, 20/14, 7/5, 3/2, 1/0 мкм с применением водоэмульсионной охлаждающей жидкости.





Рис. 2.6. Общий вид микроскопа МЕТАМ-Р1 производства «ЛОМО», оснащенного цифровой видеокамерой.

  1   2   3   4


База данных защищена авторским правом ©zubstom.ru 2015
обратиться к администрации

    Главная страница